随着市场导向的变化,酒类专用活性炭正向着低度、优质、多样化的趋势发展。高档低度白酒是用优质酒降度而成,酒液中含有多种酸类、酯类、醇类、醛类、酮类化合物,降度后立即产生乳白色浑浊,酒中香味物质越多,混浊程度越严重。引起浑浊的原因主要有三方面:一是棕榈酸、油酸、亚油酸3种高级脂肪酸及其乙酯在酒精度降低或低温下不溶于水而析出形成的浑浊;二是酸、酯、醇、醛等物质在降度后易产生乳白色浑浊;三是勾兑用水硬度高。解决降度后白酒的浑浊和保持传统固态发酵酒的风味特征通常采用:冷冻过滤法、淀粉吸附法、活性炭吸附法、离子交换法、无机矿物质吸附法、分子筛及超滤法、再蒸馏法和表面活性剂添加等方法处理浑浊的低度白酒。
固相微萃取(SPME)是一种新的萃取样品中挥发性物质的方法,分析物直接被萃取、浓缩到萃取头上,该方法省时、省力、无需溶剂,具有较高的检测灵敏度。实验利用酒类专用活性炭对降度的白酒进行除浊处理,采用分光光度计测定处理酒样的透光率,分析活性炭的除浊效果,采用固相微萃取与气质联用相结合的方法,分析活性炭处理酒样的香气物质组成。
1材料与方法
1.1材料
宋河酒业股份有限公司2005年3月所产原酒降度后得38%vol酒样。活性炭JT203为重庆汪洋活性炭厂生产。
酚酞、NaOH、H2SO4、NaCl、无水乙醇均由天津化学试剂一厂生产,均是分析纯。
1.2方法
1.2.1不同活性炭用量对低度白酒的处理原酒降度为38%vol后,在4℃下,分别按照1g/L、2g/L、3g/L、4g/L和5g/L5个不同比例将活性炭加至100mL酒样中,放入低温摇床(加冰块,控制温度)中充分振荡24h后,经滤纸过滤后得到澄清酒液。对处理好的澄清酒液分别测定酒液的总酸、总酯和透光率,采用PDMS/CAR/DVB固相微萃取头(Supelco公司,美国)萃取香气物质,利用气相色谱—质谱联用结合毛细管柱分析萃取的香气物质组成,同时对酒液进行感官评定。
1.2.2不同活性炭处理时间对低度白酒进行处理
原酒降度为38%vol后,在4℃下,根据用量实验结果选择最佳添加量,将活性炭添加至100mL酒样中,分别以12h、24h、36h和48h按以上述步骤处理酒样。
1.2.3酒样总酸、总酯和透光率测定
按国家标准GB/T10345.8—2007测定白酒中总酸、总酯的量。
透光率:将酒样用分光光度计进行透光度的测定,所选择的波长为600nm,以蒸馏水为对照。
1.2.4感官评定方法
由8人组成品评小组,其中4名男性,4名女性,将酒样注入洁净、干燥的专用酒杯中,在明亮处观察,记录其色泽、清亮程度、沉淀及悬浮物情况。轻轻摇动酒杯,用鼻进行闻嗅,记录其香气特征。再喝样品于口中,以味觉器官仔细品尝,记录口味特征
1.2.5顶空固相微萃取(HS—SPME)
取6mL酒样于15mL的样品瓶中,加入1gNaCl,放入转子并旋紧瓶盖,然后放在集热式恒温加热磁力搅拌器中,50℃下,搅拌加热30min后,将已活化的SPME萃取头插入样品瓶中,吸附30min,最后将SPME萃取头插入气相色谱的进样口250℃,解析15min。
1.2.6GC/MS的分析方法
色谱柱为TR—5MS30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱(ThermoFisherScientific,美国),气相色谱—质谱
联用为ThermoFisherScientific制造(美国),柱温采用程序升温:初温40℃保持1min后,先以2℃/min的速度升至64℃,再以3℃/min的速度升至160℃,然后以10℃/min的速度升至250℃,保持10min;进样口温度为250℃,载气为高纯氦气(纯度为99.999%),载气流速1mL/min,不分流进样。EI源,离子源温度为150℃,电子能量70eV,质量范围30amu—500amu,质谱谱图库NIST05。
利用谱库对照,相关资料报道和背景知识对香气物质进行定性分析,香气物质的量采用峰面积归一法。
从上可以看出,不同用量活性炭处理对低度白酒的影响:
不同用量活性炭处理的低度白酒中总酸、总酯和透光度的比较利用白酒国标中测定方法,定量不同活性炭用量处理后的低度白酒中总酸和总酯的量,其中总酸以乙酸计,总酯以乙酸乙酯计,通过测定透光率评价酒样的澄清度。
经活性炭处理的酒样中总酸、总酯含量均减少,随着活性炭用量的增加,总酸、总酯的损失量也随之增加。酒中总酸含量的高低对酒的口味有很大影响,总酸含量低,酒的口味淡薄。总酸与总酯含量的比例影响酒的风味特征。当活性炭用量为3g/L时,酒样中总酸与总酯的比例约为0.3∶1,比例相对较低,酸酯的比例大,将会影响酒的风味。活性炭用量为3g/L时,透光率最大99.9%。
活性炭处理时间对低度白酒的影响:
不同活性炭处理时间的低度白酒中总酸、总酯和透光度的比较降度后的38%vol低度白酒, 添加3g/L的活性炭,处理0—48h后, 取样(原载于中国白酒杂志2011年第7期)分析不同活性炭处理的低度白酒的理化指标,结果见表2。
以不经活性炭处理的酒样作为对比,当活性炭处理时间为36h时,酒样的透光率为99.9%。活性炭处理时间为24h和36h时,酒样中总酸含量为0.99g/L,酒中总酯含量为3.17g/L,相对较高,但是与处理时间为12h的含量(3.1g/L)相比较,没有显著差别。总体来看,不同处理时间的酒样中总酸和总酯差别仅在5g/L,活性炭处理时间对低度白酒的总酸和总酯的量影响不大。